關(guān)于H2/CH4流量比對(duì)含氫DLC薄膜結(jié)構(gòu)及摩擦學(xué)性能的影響論文
引言
在摩擦材料的設(shè)計(jì)使用中，兼具高硬度與低摩擦因數(shù)的DLC薄膜一直受到科學(xué)界及工業(yè)界的青睞。類金剛石膜中的含氫DLC薄膜的摩擦學(xué)性能對(duì)測(cè)試環(huán)境特別敏感，其在真空及惰性氣體中的摩擦因數(shù)小于0.01，磨損率在10-10數(shù)量級(jí)，且隨氫含量的增加而降低。而在大氣環(huán)境中其摩擦因數(shù)隨著環(huán)境中濕度的增大而增加，最高可達(dá)0.4左右。
石墨化現(xiàn)象普遍發(fā)生在類金剛石薄膜的摩擦磨損過(guò)程中，其對(duì)類金剛石薄膜獲得低摩擦因數(shù)產(chǎn)生重要影響。但有研究表明，對(duì)于含氫類金剛石薄膜，影響其低摩擦因數(shù)的最主要因素并不是摩擦過(guò)程中表面的石墨化，而是氫元素。含氫DLC薄膜中氫元素分別以C—H結(jié)合鍵以及氫分子的形式存在，由于大量氫原子在碳懸鍵上的存在，使得薄膜與其他材料的表面親和力大為降低，從而很大程度上避免了材料因新鮮表面裸露對(duì)摩擦副造成的粘著。隨著氫含量的增加，薄膜在真空環(huán)境中的摩擦因數(shù)明顯降低。
1試驗(yàn)
1.1DLC薄膜的制備
利用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)制備含氫DLC薄膜。選用晶面指數(shù)為(100)的圓形單晶硅片作為基底，表面粗糙度小于5nm。樣品制備前將硅片經(jīng)丙酮、乙醇溶液分別超聲波清洗20min后取出，再用去離子水沖洗，取出后用干燥氮?dú)獯蹈珊蠓湃胝婵涨弧ｊP(guān)閉真空腔室，抽本底真空至3×10-3Pa，基底加熱至100℃。為清除基底表面的雜質(zhì)及氧化物，提高基底的活性，改善薄膜與基底的結(jié)合力，利用氬離子對(duì)樣品進(jìn)行20min的刻蝕清洗。后調(diào)節(jié)氬氣流量至10mL/min，H2及CH4的流量比分別為0∶1、1∶1、2∶1、3∶1及4∶1，沉積壓力保持在45Pa，脈沖偏壓400V，脈沖頻率100kHz，占空比10%，制備不同氫含量的DLC薄膜。
1.2薄膜測(cè)試與評(píng)價(jià)
采用表面輪廓儀測(cè)量薄膜厚度、表面粗糙度及磨痕形貌，JSM-5600LV型掃描電鏡獲取薄膜截面形貌，JobinYvonT6400型拉曼光譜測(cè)試儀分析薄膜結(jié)構(gòu)，IFS66v/S紅外光譜儀分析薄膜中的C—H基團(tuán)類型。采用CSM納米硬度測(cè)試儀測(cè)量薄膜的納米硬度和彈性模量，為了減少基底對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，壓頭的探測(cè)深度不超過(guò)薄膜厚度的1/10，并取16個(gè)點(diǎn)的平均值。
采用CSM納米劃痕儀測(cè)試薄膜與基底間的結(jié)合力，測(cè)試條件：壓頭半徑2μm，加載范圍1～100mN，加載速率100mN/min，劃痕速率3mm/min。
2結(jié)果與分析
2.1薄膜形貌及粗糙度
圖2是利用表面輪廓儀獲得的不同H2/CH4流量比下薄膜的表面粗糙度�？梢钥闯觯瑤追N條件下制備的薄膜表面粗糙度均小于5nm，說(shuō)明這種方法制備的薄膜表面粗糙度較低。隨著反應(yīng)氣體中H2/CH4流量比率的增加，薄膜表面粗糙度呈下降趨勢(shì)，從比值為0∶1時(shí)的4.8nm下降到4∶1時(shí)3.5nm，隨著H2/CH4流量比的`增加，薄膜的組織結(jié)構(gòu)更加致密，薄膜表面趨向于更加光滑。
2.2薄膜成分及結(jié)構(gòu)
拉曼光譜技術(shù)常用于分析a-C∶H薄膜的結(jié)構(gòu)。典型的類金剛石結(jié)構(gòu)的Raman光譜可分為兩個(gè)峰，分別在1580cm-1和1350cm-1附近，稱之為G峰和D峰。圖4為不同流量比下制備樣品的拉曼圖譜，從圖中可看出所制備的樣品均出現(xiàn)典型的類金剛石膜的拉曼光譜特性。表1是樣品的拉曼光譜經(jīng)高斯分解后的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)隨著H2/CH4流量比的增加，G峰及D峰均有向高波數(shù)方向漂移的現(xiàn)象，這與A.Erdemir等人的結(jié)果相同。隨著活性氫離子濃度的增加，轟擊成膜表面促使部分亞穩(wěn)sp3鍵向sp2鍵轉(zhuǎn)化，造成ID/IG隨著流量比的增大而增加。ID/IG值越大，樣品硬度越低，這與測(cè)得樣品納米硬度的結(jié)果相符。G峰的半高寬與膜中sp2團(tuán)簇?zé)o序性有關(guān)，G峰的半高寬隨流量比的增加而減小，說(shuō)明膜中該結(jié)構(gòu)的無(wú)序性在降低。
2.3不同流量比對(duì)薄膜生長(zhǎng)速率的影響
在其他條件不變的情況下，研究了沉積速率隨氣流量比率變化的關(guān)系。從圖6可看出，使用純甲烷制備的類金剛石薄膜沉積速率最高，達(dá)到9nm/min，隨著氫氣摻入比率的增加，薄膜的沉積速率開始下降，在H2/CH4達(dá)到3∶1時(shí)，降為3.4nm/min。繼續(xù)增加H2的流量，薄膜的生長(zhǎng)速率開始回升，4∶1時(shí)升高到3.8nm/min。其原因是：在氣壓不變的條件下，隨著氫氣流量比的增加，反應(yīng)腔中碳元素的比例降低，碳原子量減少不利于薄膜沉積，造成薄膜沉積速率下降。同時(shí)，由于氫氣分子的電離能較低，隨著氫元素比率的增加，將會(huì)產(chǎn)生大量的富氫等離子體，氫離子有助于提高甲烷的離解率，有利于薄膜的沉積，在以上兩種機(jī)制的綜合作用下，出現(xiàn)薄膜沉積速率先降低后增長(zhǎng)的趨勢(shì)。通過(guò)比較發(fā)現(xiàn)，氣體流量比從2∶1增加到3∶1，薄膜的沉積速率降低了1.4nm/min，而從3∶1增加到4∶1，薄膜的沉積速率僅增加了0.4nm/min，說(shuō)明在該條圖6沉積速率隨氣流量比率的變化Fig.6Growingrateofthefilmsunderdifferentflowratios件下影響薄膜沉積速率的最主要因素是等離子體中碳原子量的多少，而不是氫原子量。
2.4薄膜力學(xué)性能
圖7為不同氫氣、甲烷流量比下薄膜的硬度及彈性模量。發(fā)現(xiàn)隨著H2/CH4流量比的增加，薄膜的硬度從純甲烷時(shí)的11.2GPa降為4∶1時(shí)的7.4GPa，這與很多學(xué)者的研究成果相符。隨著H2/CH4流量比的增加，薄膜中的氫含量增加，較高的氫含量造成類金剛石薄膜力學(xué)性能上一定程度上的損失。圖中隨著薄膜中H2/CH4比的增加，薄膜的彈性模量先增加，后降低，在2∶1時(shí)達(dá)到最大值139GPa，而4∶1時(shí)則降為90GPa。
2.5不同載荷、速度下薄膜摩擦學(xué)性能
圖9(a)(b)分別載荷為5N和10N時(shí)在不同加載速度下測(cè)得的樣品穩(wěn)定階段的摩擦因數(shù)。從圖9(a)可以看出，在加載載荷5N條件下，所有樣品的摩擦因數(shù)隨著滑動(dòng)速度的增加而降低，100r/min時(shí)摩擦因數(shù)在0.1左右，而500r/min時(shí)則降為0.05左右。而從圖9(b)則發(fā)現(xiàn)了不同的規(guī)律，在高載下(10N)，樣品的摩擦因數(shù)隨滑動(dòng)速度的增加并沒有呈現(xiàn)出明顯降低的趨勢(shì)，而是保持相對(duì)穩(wěn)定，摩擦因數(shù)在3種滑動(dòng)速度下均小于0.06。對(duì)比載荷分別為5N和10N條件下的摩擦因數(shù)，發(fā)現(xiàn)高載時(shí)摩擦因數(shù)明顯小于低載時(shí)的摩擦因數(shù)。對(duì)比不同H2/CH4流量比下的摩擦因數(shù)發(fā)現(xiàn)，隨著流量比的增加薄膜的摩擦因數(shù)并沒有發(fā)生明顯的變化，說(shuō)明在該條件下氫含量對(duì)薄膜在大氣環(huán)境中的摩擦因數(shù)影響不大。
3結(jié)論
(1)采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法在不同H2/CH4流量比下沉積的薄膜具有典型的類金剛石結(jié)構(gòu)，薄膜中C—H吸收振動(dòng)峰位于2900～3000cm-1之間，膜中氫含量較高。
(2)薄膜的硬度、膜基附著力均隨H2/CH4流量比的增加明顯降低。薄膜硬度由純CH4時(shí)的11.2GPa降為4∶1時(shí)的7.4GPa;附著力則由86.4mN降為49.6mN。
(3)所制備的薄膜在大氣環(huán)境下具有優(yōu)異的摩擦學(xué)性能。隨著H2/CH4流量比的增加，不同樣品在同一載荷及轉(zhuǎn)速下的摩擦因數(shù)變化不明顯;高載時(shí)摩擦因數(shù)明顯小于低載時(shí)的摩擦因數(shù);薄膜的磨損率在10-8～10-7mm3/Nm之間變化，且隨H2/CH4流量比的增加而增大。
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