化學分析實驗室標準物質的種類及其使用管理論文

時間：2020-12-24 16:43:17 畢業(yè)論文范文我要投稿

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　　引言

化學分析實驗室標準物質的種類及其使用管理論文

　　標準物質[1]（RM）是一種已經(jīng)確定了具有一個或多個足夠均勻的特性值的物質或材料，作為分析測量行業(yè)中的“量具”,在校準測量儀器和裝置、評價測量分析方法、測量物質或材料特性值和考核分析人員的操作技術水平，以及在生產(chǎn)過程中產(chǎn)品的質量控制等領域起著不可或缺的作用。有證標準物質（CRM）是附有證書的標準物質，其一種或多種特性量值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準確復現(xiàn)的表示該特性值的測量單位，每一種認定的特性量值都附有給定置信水平的不確定度。在化學分析實驗室中標準樣品被廣泛用于校準儀器，評價測試方法或為材料賦值，標準物質的正確使用和規(guī)范管理對保證分析結果的準確性[2],溯源性有重要意義。

　　1 標準物質的種類及用途

　　1.1 標準物質的分級

　　標準物質的特性值準確度是劃分級別的依據(jù)[3],不同級別的標準物質對其均勻性和穩(wěn)定性以及用途都有不同的要求。通常把標準物質分為一級標準物質和二級標準物質。

　　一級標準物質主要用于標定比它低一級的標準物質、校準高準確度的計量儀器、研究與評定標準方法；二級標準物質主要用于滿足一些一般的檢測分析需求，以及社會行業(yè)的一般要求，作為工作標準物質直接使用，用于現(xiàn)場方法的研究和評價，用于較低要求的日常分析測量。

　　化學分析實驗室常用的標準物質一般有基準物質，一級和二級基準物質等。

　　1.2 標準物質的用途

　　1.2.1 標準物質可用于校準儀器

　　分析儀器的校準是獲得準確的測定結果的關鍵步驟。儀器分析幾乎全是相對分析，絕對準確度無法確定，而標準物質可以校準實驗儀器。

　　1.2.2 標準物質用于評價分析方法的準確度

　　選擇濃度水平、準確度水平。

　　1.2.3 標準物質當作工作標準使用，制作標準曲線

　　儀器分析大多是通過工作曲線來建立物理量與被測組分濃度之間的線性關系。分析人員習慣于用自己配制的標準溶液做工作曲線。若采用標準物質做工作曲線，不但能使分析結果成立在同一基礎上，還能提高工作效率。

　　1.2.4 標準物質作為質控標樣

　　若標準物質的分析結果與標準值一致，表明分析測定過程處于質量控制之中，從而說明未知樣品的測定結果是可靠的。

　　1.2.5 標準物質還可用于分析化學質量保證工作

　　分析質量保證責任人可以用標準物質考核、評價化驗人員和整個分析實驗室的工作質量。具體作法是：用標準物質做質量控制圖，長期監(jiān)視測量過程是否處于控制之中。

　　2 標準物質的使用

　　標準樣品的使用應以保證測量的可靠性為原則l-2 J,在使用時應當考慮標準物質的供應量，相關費用，可獲得性及相關測量技術。在化學分析中不正確的使用標準物質，會影響檢測結果的`準確性。

　　2.1 選用

　　選用標準物質時，標準物質的基體組成與被測試樣接近。這樣可以消除基體效應引起的系統(tǒng)誤差。但如果沒有與被測試樣的基體組成相近的標準物質，也可以選用與被測組分含量相當?shù)钠渌w的標準物質2.2 標準物質的化學成分應盡可能地與被測樣品相同。

　　2.3 有效期

　　要注意標準物質有效期。許多標準物質都規(guī)定了有效期，使用時應檢查生產(chǎn)日期和有效期，當然由于保存不當，而使標準物質變質，就不能再使用了。一般說來有效期是標準物質的研制者將在規(guī)定的儲存條件下，經(jīng)穩(wěn)定性試驗證明特性值穩(wěn)定的時間間隔作為標準物質的有效期。穩(wěn)定性試驗只能說明已經(jīng)試驗的這段時間是穩(wěn)定的，超過有效期的穩(wěn)定情況不能確定。資料顯示E3 J有些標樣的穩(wěn)定性遠遠超過標稱的有效期，如冶金標樣中一些金屬元素的穩(wěn)定性長達20年之久，而有些非金屬元素如硫等元素隨時間的推移，受保管儲存條件的影響，其特性量值呈緩慢下降的趨勢。有些標準物質極易變化，如八氯二苯醚標準溶液的色譜圖在三個月內就有明顯的變化。大部分化學分析用標樣是需要配置后使用的，即便是嚴格按說明書配置和使用，制備過程，使用的介質（溶劑）的種類和濃度對標準工作液的穩(wěn)定性都是有影響的。實際工作中應當注意監(jiān)測標準物質的變化情況，注意收集相關信息積累經(jīng)驗。

　　2.4 存放

　　標準物質一般應存放在干燥、陰涼的環(huán)境中，用密封性好的容器貯存。具體貯存方法應嚴格按照標準物質證書上規(guī)定的執(zhí)行。否則，可能由于物理、化學和生物等作用的影響，使得標準物質發(fā)生變化，引起標準物質失效。

　　2.5 不確定度

　　不確定度是被測量之值的分散性，不同的標準物質其定值特性的不確定度也不同，其定值特性的合成不確定度可能來自于標準樣品的不均勻性，定值方法的不確定度，實驗室內和實驗時間的不確定度。在選擇標準物質時應當考慮到預期分析結果要求的不確定度水平，標準樣品的不確定度水平相對于分析結果要求的不確定度水平應可以忽略不計。

　　除生產(chǎn)者確定的不確定度外，標準樣品的不同處理過程也會影響分析結果的不確定度，如標準物質與分析樣品基體之間有差異時；當使用與標準樣品定值方法不同的分析方法時可能其不確定性與生產(chǎn)者提供的會有差異。并不是標準物質的不確定度越小越好，還應考慮供應狀況、成本、預期使用的化學適用性和物理適用性。當分析結果的不確定度很大時，可以選用不確定度較大的標準物質，以降低分析成本。

　　2.6 溯源性

　　溯源性是通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結果能夠與規(guī)定的參考標準，通常是國家計量標準或國際計量標準聯(lián)系起來的特性。中國實驗室國家認可委員會（ JAI）要求實驗室使用標準物質進行測量時，只要有可能，標準物質必須追溯至SI測量單位或有證標準物質，認可委員會承認經(jīng)國務院計量行政部門批準機構提供的有證標準物質L4.很多化學分析結果是靠標準物質來溯源的，實驗室在選購標準物質時應注意其證書是否能夠證明其對國家計量基準的溯源性。一些標準物質不能提供證書溯源至國家基準，如有一些大型儀器設備隨機帶的用于標準化的標樣；還有些標準物質的證書不能溯源至要求的計量基準（國家計量標準或國際計量標準），如有些進口設備隨機帶的標樣的證書無法證明其溯源性。還有些標準物質由于與待測樣品的物理化學特性不同，如塊狀與粒狀，固體與液體，基體不完全匹配等，雖然標準物質的溯源性能夠達到要求，但分析結果的溯源性會受到影響。在有些分析過程中標準物質的溯源性并不是很重要，如用回收率考察某一分析方法的準確性時。

　　3 標準物質的管理

　　lS0/IEC17025《測試和校準實驗室能力的通用要求》[4]有關標準物質的規(guī)定：實驗室需有參考標準的校準計劃和程序；須有參考標準和標準物質的安全處置，運輸，儲存和使用程序，以防止污染或損壞，并保護其完整性；只要有可能標準物質須能溯源到SI測量單位或有證標準物質；須按照規(guī)定的程序和計劃對標準物質進行檢查，以保證其校準狀態(tài)的置信度。

　　3.1 標準物質的采購

　　按ISO/IEC17025《測試和校準實驗室能力的通用要求》有關規(guī)定，購買標準物質時，應首選國家標準計量主管部門批準、頒布并授權生產(chǎn)的標準物質。僅當國產(chǎn)標準物質確實無法滿足工作需求時，方才考慮購買進口標準物質，并應對經(jīng)銷商資質進行評估。購買標準物質時，首先填寫采購申請表，并注明所需標準物質的等級、技術指標、質量、品種要求及數(shù)量，然后報主管領導批準，予以購買。購買標準物質應遵循以下幾條原則[5]:

　　（1）必須從合格供應商處購買。收集有關標準物質生產(chǎn)和經(jīng)銷單位的資料，進行評審，選擇具有CMA及相關資質的廠家生產(chǎn)的標準物質，從而確定合格供應商。

　�。�2）盡量選擇國家量值傳遞系統(tǒng)內的標準物質。

　�。�3）標準物質的不確定度已知，并滿足授權/認可產(chǎn)品測量任務要求。

　　3.2 驗收和驗證

　　實驗室對所獲得的對檢測結果有重要影響的標準物質首先應當驗收：檢查制造商的資質，證書的有效性，生產(chǎn)日期，有效期及不確定度等是否符合要求；檢查外觀，包裝有無異常。采用實驗室可能達到的方法對標準物質的準確性進行驗證，如與已有的標準物質進行比對，測試已知結果的樣品等。

　　3.3 期間核查

　　期間核查[6]是在相鄰的兩次校準（或檢定）期間內進行核查，以驗證設備或標準物質是否處于校準狀態(tài)，確保分析結果的質量。實驗室應定期對標準物質進行核查，便于主動及時發(fā)現(xiàn)標準物質的變化情況，盡早實施預防措施，規(guī)避風險。

　　3.3.1 核查計劃

　　制定標準物質的核查計劃[7],內容包括：核查種類，核查頻度，核查參數(shù)，核查方法，核查人員，核查標準及核查結果的判定準則。每個實驗室所擁有的標準物質數(shù)量不同，每一種標準物質對于測量結果的質量影響及穩(wěn)定性等具有很大的差別，因此期間核查計劃需要從質量活動的重要程度，成本和風險以及實驗室資源和能力等因素綜合考慮。核查計劃應由有資質并經(jīng)實驗室授權的人員編制，并經(jīng)過審批。

　　3.3.2 核查方法

　　核查不同于檢定也不同于校準，所以其參數(shù)和方法也不完全相同，可以從本實驗室實際條件出發(fā)，根據(jù)簡便易行，經(jīng)濟合理的原則選擇下述方法之一[8]:送有資格的校準機構，如用于測定松香顏色的松香顏色標準樣塊，每兩年須送相關部門重新校準。比對：新購置的標準物質或新配置的標準工作液與正在使用的比對；與其他實驗室間比對；采用不同標準物質間相互比對，如不同制造商，同一制造商的不同批號，用一級標準物質對二級標準物質進行核查；測試樣品：測試近期參加過水平測試結果滿意的樣品，檢測有足夠穩(wěn)定度的不確定度與被核查對象相近的實驗室質量控制樣品。利用質控圖、正態(tài)分布曲線法[9]:一般收集20個以上的檢測數(shù)據(jù)，按質控圖理論、正態(tài)分布理論繪制曲線，根據(jù)判定原則識別標準物質是否有效及使用風險水平。

　　3.3.3 核查頻度

　　應具體分析實驗室內每一種標準物質的每一個參數(shù)，根據(jù)其對檢測結果影響的程度確定核查的頻度[10],核查的參數(shù)和核查的結果判定依據(jù)。經(jīng)常使用的，對檢測結果影響較大的一些參數(shù)應縮短核查間隔[11],嚴格核查標準，一旦出現(xiàn)分析結果可疑的情況時，只須追溯至上次核查后的數(shù)據(jù)，降低實驗室的風險，如繪制工作曲線用的系列標準樣品，用于修正儀器隨時間變化而引起工作曲線的偏離用的標準化樣品（高低標）等[12].不常使用的可以在每次使用前進行核查。已有證據(jù)證明穩(wěn)定性較好的，如用于發(fā)射光譜分析的標鋼樣塊，可在購進時進行檢查，以降低實驗室的運行成本。只用于添加回收率試驗的標準物質，核查其不確定度可能比其溯源性更有意義。

　　3.3.4 標準物質期間核查的標識和記錄

　　根據(jù)實驗室原始記錄的規(guī)范格式，編制出標準物質期間核查相應的記錄表格[13].標準物質經(jīng)過期間核查后，可按以下情況進行標識和記錄[14].

　　（1）對于已實施期間核查并驗證其特性值穩(wěn)定、未受污染的合格標準物質進行分區(qū)放置保存，并予以清晰標識[15];（2）對于期間核查結果顯示出已發(fā)生分解或產(chǎn)生異構體，或者濃度降低等特性發(fā)生變化的不合格標準物質，必須立即停止使用，并及時通知標準物質保管人員停止發(fā)放。同時上報實驗室管理層，由實驗室管理層組織有關人員共同作出“銷毀”、“降級使用”、“陽性對照使用”、“科研試驗使用”等結論[16];（3）對于期間核查不合格的標準物質，實驗室應追溯使用該標準物質產(chǎn)生的檢測結果，確定這些結果的準確性。如有疑問應立即通知客戶并按照不符合檢測工作的控制程序執(zhí)行；（4）對于作出“降級使用”、“陽性對照使用”或“科研試驗使用”等結論的不合格標準物質，實行分區(qū)放置保存，并予以清晰標識[17];（5）對于作出“銷毀”結論的不合格標準物質，按照消耗材料管理程序中廢棄物品的處理方法進行處理[18].

　　3.3.5 標準物質期間核查的報告

　　根據(jù)標準物質期間核查原始記錄的結果評價，給出一規(guī)范的標準物質期間核查報告[19].如報告結果沒有顯著差異，實驗室保持了該標準物質穩(wěn)定性和準確性。該標準物質可以繼續(xù)使用。如報告結果為該標準物質穩(wěn)定性準確性已達到控制的臨界水平[20].就立即采取預防措施。如報告結果為標準物質的期間核查測定結果于標準證書的標準值有顯著差異，就必須停止使用該標準物質并做好記錄。

　　3.4 標準物質的失效及廢棄處理

　　超出標準物質證書聲明有效期的應視為失效；雖在有效期內，但受污染或產(chǎn)生泄漏的，應視為變質；雖在有效期內，但核查結果顯示已有部分分解或產(chǎn)生異構體的，應立即停止使用；可重復使用的標準物質，若不能回復原態(tài)，也應視為失效，做廢棄處理[21].

　　3.5 監(jiān)督

　　對標準物質的管理工作實施有效的監(jiān)督[22],是保證分析質量的重要措施。有些實驗室涉及到有關標準物質的監(jiān)督工作只做到檢查數(shù)量，有效期，儲存條件等，容易忽略對操作人員在日常分析過程中標準控制問題，應予以重視對標準物質的分析、使用過程控制環(huán)節(jié)的監(jiān)督管理。

　　結束語標準物質的使用與管理是化學分析實驗室質量控制的重要組成部分，建立一套有效的使用與管理機制，充分發(fā)揮標準物質在量值傳遞與質量控制中的作用，確�；瘜W分析實驗室監(jiān)測工作的準確性。

　　參考文獻

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