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2015年執(zhí)業(yè)藥師《中藥化學(xué)》考點(diǎn)解析
甘草
1主要成分：三萜皂苷以甘草皂苷含量最高。甘草皂苷又稱甘草酸，為甘草中的甜味成分。
2《中國藥典》：將甘草和炙甘草的質(zhì)量控制成分定為甘草皂苷(甘草酸)，對照品采用甘草酸銨，同時將甘草苷也列入質(zhì)量控制成分之一，對照品采用甘草苷。
3性狀：
1)無色柱狀結(jié)晶，mp 220℃(分解)， +46.2°。
2)甘草皂苷易溶于稀熱乙醇，幾乎不溶于無水乙醇或乙醚，但極易溶于稀氨水中，通常利用該性質(zhì)提取甘草皂苷。甘草皂苷水溶液有微弱的起泡性和溶血性;甘草皂苷可以形成鉀鹽或鈣鹽形式，并存在于甘草中;甘草皂苷與5%的稀硫酸在加壓、110～120℃條件下水解，可生成一分子的甘草皂苷元(甘草次酸)和兩分子的葡萄糖醛酸
4生物活性：甘草皂苷和甘草次酸都具有促腎上腺皮質(zhì)激素(ACTH)樣的生物活性，臨床上作為抗炎藥使用，并用于治療胃潰瘍，但只有18-βH的甘草次酸才具有ACTH樣的作用，18-αH型則沒有此種生物活性。
5提取方法
1)甘草酸銨鹽制備�。河捎诟什菟嵩碥辗肿又泻�羧基，可以使用堿溶酸沉法進(jìn)行提取與分離。
2)甘草酸單鉀鹽的制備： 甘草酸不易精制，一般需制成鉀鹽才能進(jìn)一步精制成純品。
3)甘草次酸的制備： 甘草次酸可以通過將甘草酸單鉀鹽進(jìn)行部分水解制取，得到的甘草次酸粗品經(jīng)乙醇重結(jié)晶得到甘草次酸晶體。
6甘草在臨床應(yīng)用中應(yīng)注意的問題：甘草毒性甚低，有潴鈉排鉀作用，長期服用，能引起水腫和血壓升高，過量服用可發(fā)生浮腫、氣喘、頭痛，伴以高血壓、肺水腫，對老年患者可引發(fā)心臟性氣喘等;甘草次酸可抑制豚鼠甲狀腺功能，有降低基礎(chǔ)代謝的趨勢。臨床應(yīng)用應(yīng)注意。
甾體皂苷元的IR光譜特征
1C-25的立體異構(gòu)的區(qū)別：
1)25D甾體皂苷有860cm-1、900cm-1、920cm-1及980cm-1四條譜帶，其中900cm-1處的吸收較920cm-1處的強(qiáng)2倍，
2)25L甾體皂苷在860cm-1、900cm-1、920cm-1及980cm-1處也有吸收，其中920cm-1處的吸收較900cm-1處強(qiáng)3～4倍。
2羰基C-11或C-12位是否形成共軛體系：
1)甾體皂苷元的C-11或C-12位有羰基(非共軛體系)：則只在1705～1715 cm-1處有一個吸收峰，且C-11位羰基比C-12位羰基頻率稍高。
2)C-12位羰基成α，β-不飽和酮的體系(有雙鍵成共軛體系)：則在1600～1605 cm-1(雙鍵)及1673～1679 cm-1(羰基)處各有一個吸收峰。
3)有雙鍵的甾體皂苷：在1580～1680 cm-1有紅外吸收，在3070～3085 cm-1和680～980cm-1處可見較弱的吸收峰。
生物堿的定義
生物堿是指來源于生物界(主要是植物界)的一類含氮有機(jī)化合物。大多數(shù)生物堿分子結(jié)構(gòu)中具有復(fù)雜的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，且氮原子多位于環(huán)內(nèi);多具有堿性，可與酸成鹽;具有顯著的生理活性。
需注意的是，有些生物堿并不符合上述生物堿的含義，如秋水仙堿的氮原子不在環(huán)內(nèi)，且?guī)缀醪怀蕢A性。一般來說，除氨基酸、氨基糖、肽類、蛋白質(zhì)、核酸、核苷酸以及含氮維生素等動、植物體必需的含氮有機(jī)化合物外，其他含氮有機(jī)化合物均可視為生物堿。
黃芪
1主要成分：在膜莢黃芪中有乙酰黃芪苷Ⅰ、黃芪苷Ⅰ-Ⅷ，異黃芪苷Ⅰ、Ⅱ，黃芪皂苷甲、乙、丙，環(huán)黃芪醇和大豆皂苷Ⅰ;
蒙古黃芪中有黃芪苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和大豆皂苷Ⅰ。
2《中國藥典》：以黃芪甲苷為黃芪和炙黃芪的質(zhì)量控制成分之一，同時將另一主要成分毛蕊異黃酮葡萄糖苷也作為兩種藥材質(zhì)量控制成分，以保障藥材的質(zhì)量。
:2結(jié)構(gòu)：四環(huán)三萜及五環(huán)三萜苷類。
3性狀：黃芪苷Ⅳ(astragalosideⅣ)：又名黃芪甲苷。分子式C41H68 014，分子量784，mp295～296℃。
4生物活性：黃芪皂苷具有多種生物活性，其中黃芪甲苷是黃芪中主要生理活性成分，具有抗炎、降壓、鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜作用，并能促進(jìn)再生肝臟DNA合成和調(diào)節(jié)機(jī)體免疫力的功能。
5提取與分離：
黃芪中黃芪皂苷的提取分離，可利用黃芪根粉，經(jīng)石油醚回流提取，硅膠柱色譜分離，石油醚-丙酮洗脫制得。
5臨床應(yīng)用中應(yīng)注意的問題：黃芪臨床上主要用于心悸、黃疸等癥，有報(bào)道黃芪注射液致過敏性休克、發(fā)熱，引起藥物疹等，過敏體質(zhì)者應(yīng)慎用，臨床應(yīng)用上應(yīng)注意。
黃酮類化合物的顯色反應(yīng)
1.還原試驗(yàn)
(1)鹽酸-鎂粉(或鋅粉)反應(yīng)：是鑒定黃酮類化合物最常用的顏色反應(yīng)。
(2)四氫硼鈉(鉀)反應(yīng)：在黃酮類化合物中，NaBH4對二氫黃酮類化合物專屬性較高，可與二氫黃酮類化合物反應(yīng)產(chǎn)生紅至紫色。其他黃酮類化合物均不顯色，可與之區(qū)別。方法是在試管中加入0.1ml含有樣品的乙醇液，再加等量2%NaBH4的甲醇液，1分鐘后，加濃鹽酸或濃硫酸數(shù)滴，生成紫至紫紅色。
2.金屬鹽類試劑的絡(luò)合反應(yīng)
(1)鋁鹽：常用試劑為1%三氯化鋁或硝酸鋁溶液。生成的絡(luò)合物多為黃色，并有熒光，可用于定性及定量分析。
(2)鉛鹽：黃酮類化合物與鉛鹽生成沉淀的色澤，可因羥基數(shù)目及位置不同而異。例如，乙酸鉛只能與分子中具有鄰二酚羥基或兼有3-羥基、4-酮基或5-羥基、4-酮基結(jié)構(gòu)的化合物反應(yīng)生成沉淀，但堿式乙酸鉛的沉淀能力要大得多。
(3)鋯鹽：多用2%二氯氧鋯甲醇溶液。黃酮類化合物分子中有游離的3-或5-羥基存在時，均可與該試劑反應(yīng)生成黃色的鋯絡(luò)合物。但兩種鋯絡(luò)合物對酸的穩(wěn)定性不同。3-羥基，4-酮基絡(luò)合物的穩(wěn)定性比5-羥基，4-酮基絡(luò)合物的穩(wěn)定性強(qiáng)(但二氫黃酮醇除外)。故當(dāng)反應(yīng)液中加入枸櫞酸后，5-羥基黃酮的黃色溶液顯著褪色，而3-羥基黃酮溶液仍呈鮮黃色(鋯-枸櫞酸反應(yīng))。
(4)鎂鹽：常用乙酸鎂甲醇溶液為顯色劑，本反應(yīng)可在紙上進(jìn)行。試驗(yàn)時在濾紙上滴加一滴供試液，噴以乙酸鎂的甲醇溶液，加熱干燥，在紫外光燈下觀察。二氫黃酮、二氫黃酮醇類可顯天藍(lán)色熒光，若具有C5-OH，色澤更為明顯。而黃酮、黃酮醇及異黃酮類等則顯黃至橙黃至褐色。
(5)氯化鍶(SrCl2)：在氨性甲醇溶液中，氯化鍶可與分子中具有鄰二酚羥基結(jié)構(gòu)的黃酮類化合物生成綠色～棕色乃至黑色沉淀。
(6)三氯化鐵：水溶液或醇溶液為常用的酚類顯色劑。
3.硼酸顯色反應(yīng)：一般在草酸存在下顯黃色并具有綠色熒光，但在枸櫞酸-丙酮存在的條件下，則只顯黃色而無熒光。
4，堿性試劑顯色反應(yīng)：在日光及紫外光下，通過紙斑反應(yīng)，觀察樣品用堿性試劑處理后的顏色變化情況，對于鑒別黃酮類化合物有一定意義。
山茱萸的含量測定法
照高效液相色譜法(附錄ⅵd)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(15：85)為流動相;檢測波長為240nm，理論板數(shù)按馬錢苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000.
對照品溶液的制備精密稱取馬錢苷對照品適量，加80%甲醇制成每1ml含40μl的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含馬錢苷不得少于0.60%。
二萜的物理性質(zhì)
1.性狀：單萜和倍半萜——多油狀液體，少數(shù)固體結(jié)晶;具有揮發(fā)性及特意香味——。
隨水蒸氣蒸餾——沸點(diǎn)隨C5單位數(shù)，雙鍵數(shù)，含氧官能團(tuán)數(shù)的增加而升高;倍半萜和二萜——多固體結(jié)晶。
萜苷——固體結(jié)晶或無定型粉末，不具揮發(fā)性。
2.旋光性：手性碳。
旋光性——光學(xué)活性。
3.溶解性：一般難溶于水;溶于甲醇，乙醇;易溶于親脂性有機(jī)溶劑：乙醚、氯仿、乙酸乙酯、苯。
茯苓藥品簡述|化學(xué)成份
【茯苓藥品簡述】：
藥名：茯苓
漢語拼音：fúlíng
英文名：IndianBuead，Tuckahoe
拉丁植物動物礦物名：Wolfiporiacocos(Schw.)Ryv.&Gibn
別名：茯菟、茯靈、茯蕶、伏苓、伏菟、松腴、絳晨伏胎、云苓、茯兔、松薯、松木薯、松苓。
生物學(xué)分類：隸屬于非褶菌目Aphyllophorales，多孔菌科Polyporaceae，茯苓屬Wolfiporia.
性味：甘、淡，平。
歸經(jīng)：歸心經(jīng)、肺經(jīng)、脾經(jīng)、腎經(jīng)。
功能：利水藥;滲濕利尿藥。
1.茯苓皮：茯苓菌核的外皮，功能利水腫。
2.赤茯苓：削去外皮后的淡紅色部分，功能滲利濕熱。
3.白茯苓：切去赤茯苓后的白色部分，亦稱茯苓，切成小方塊，功能滲濕健脾。
4.茯神：白茯苓中心抱有細(xì)松根者，切成方形薄片，功能寧心安神。
5.茯苓：是健脾多于去濕。
6.云苓皮：是去濕大于健脾。
主治：小便不利;水腫脹滿;痰飲咳逆;嘔吐;脾虛食少;泄瀉;心悸不安;失眠健忘;遺精白濁。
用法用量：內(nèi)服：煎湯，10-15克;或入丸散。寧心安神用朱砂拌。
生態(tài)環(huán)境：生于松樹根上。
資源分布：河北、河南、山東、安徽、浙江、福建、廣東、廣西、湖南、湖北、四川、貴州、云南、山西等地。
藥材基源：為多孔菌科真菌茯苓Poriacocos(Schw.)Wolf的干燥菌核。
采收儲藏：野生茯苓一般在7月至次年3月間到馬尾松林中采取。
炮制：
茯苓：用水浸泡，洗凈，潤后稍蒸，及時切取皮和塊或切厚片，曬干。
朱茯苓：取茯苓塊以清水噴淋，稍悶潤，加朱砂細(xì)粉撒布均勻，反復(fù)翻動，使其外表粘滿朱砂粉末，然后晾干，(每茯苓塊100斤，用朱砂粉30兩)編輯
化學(xué)成份：
茯苓菌核含多種成份：
三萜類：茯苓酸(pachymicacid)，16α-羥基齒孔酸(tumulosicacid)3β-羥基-7.9(11)，24-羊毛甾三烯-21-酸[3β-hydroxylanosta-7.9(11)，24-TCMLIBien-21-oicacid]，茯苓酸甲酯 (pachymicacidmethylester)，16α-羥基齒孔酸甲酯(tumulosicacidmethylester)，7，9(11)- 去氫茯苓酸甲酯[7，9(11)-dehydropachymicacidmethylester]，3β，16α-二羥基 -7，9(11)，24(31)-羊毛甾三烯-21-酸甲酯[3β，16α-dihydrox-ylanosta-7，9(11)，24(31)- TCMLIBien-21-oicacidmethylester]，多孔菌酸C甲酯(polypenicacidCmethylester)，3-氫化松苓酸(TCMLIBametenloicacid)，齒孔酸(eburicoicacid)，去氫齒孔酸(dehy- droeburicoicacid)，茯苓新酸(poricoicacid)A、B、C、D、DM、AM，β香樹醇乙酸(β-羥基-16α-乙酰氧基 -7，9(11)，24-羊毛甾三烯-21-酸[3β-hydroxy-16α-acetylosy-lanosta-7，9(11)，24- TCMLIBien-21-oicacid]及7，9(11)去氫茯苓酸[7，9(11)-dehydropachymicacid].
多糖：茯苓聚糖(pachy-man)、茯苓次聚(Pachymaran)及高度(1，3)、(1，6)、分支的β-D-葡聚糖 H11(gluanH11)。其他尚含麥角甾醇(ergo-sterol)，辛酸(caprylicaid)，十一烷酸(undecanoic)，月桂酸 (lauricacid)，十二碳酸酯(dodecenoicacid)，棕櫚酸(palmiticacid)，十二碳烯酸酯 (dodecenoate)，辛酸酸(caprylate)以及無機(jī)元素。
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