不同熱處理工藝和極化PMN-PT鐵電晶開題報(bào)告
1 畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）綜述
1.1研究背景
PMN-PT它是一種新型馳豫型鐵電體，由于具有優(yōu)越的壓電性備受關(guān)注。PMN-PT光電透明陶瓷屬于鈣鈦礦型多晶結(jié)構(gòu)，可以用ABO3表示:(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(PMN-PT)。其中A位為Pb元素，B位為Mg、Nb和Ti元素。為了達(dá)到最佳的透光效果和電光系數(shù)，某些元素如Ba或La被加入到PMN-PT中，部分取代A位的Pb元素。PMN-PT材料成分分布被分為3個(gè)主要區(qū)域：二次方區(qū)、存儲(chǔ)區(qū)和線性區(qū)。光電材料的成分主要分布在二次方區(qū)域，且二次方區(qū)域的x取值為0.1～0.35。PMN—PT是具有各向同性的最小能量穩(wěn)定結(jié)構(gòu)和易被扭曲的電場(chǎng)。在外電場(chǎng)作用下，所有的疇都傾向于外電場(chǎng)排列，即發(fā)生極化，光就會(huì)產(chǎn)生雙折射，從而表現(xiàn)出很強(qiáng)的電光效應(yīng)。
沒有外加電場(chǎng)作用下的晶體，正電荷和負(fù)電荷的重心是不重合的，呈現(xiàn)出了電偶極矩現(xiàn)象。晶體內(nèi)部會(huì)自發(fā)極化�？梢园l(fā)生自發(fā)極化，且方向能夠因外施電場(chǎng)方向的反向而反向的晶體，稱為鐵電晶體。、這種性質(zhì)稱之為鐵電性。具有鐵電性的晶體稱為鐵電體若晶體產(chǎn)生自發(fā)極化那么晶體兩側(cè)就會(huì)在自發(fā)極化所對(duì)應(yīng)的方向上表現(xiàn)出不同的極性，兩端分別附著一層束縛電荷，且電荷異號(hào)，從而產(chǎn)生電場(chǎng)，
但是電場(chǎng)在晶體內(nèi)部的方向與極化的方向相反，稱電場(chǎng)為退極化場(chǎng)，隨之升高的還有靜電能。當(dāng)受到機(jī)械的約束時(shí)，將增加自發(fā)極化所產(chǎn)生的應(yīng)變能，因此晶體的狀態(tài)在極化均勻的情況下是不穩(wěn)定存在的。在施加交變電場(chǎng)的情況下，鐵電體的極化強(qiáng)度與場(chǎng)強(qiáng)有一定的關(guān)系，顯示的曲線稱電滯回線，如圖1.1所示。
圖1.1 鐵電體的電滯回線
電滯回線的產(chǎn)生是由于鐵電晶體中存在鐵電疇。當(dāng)給鐵電體施加外電場(chǎng)的條件下，與電場(chǎng)方向相同的電疇會(huì)形成新的疇核，疇壁會(huì)相應(yīng)的開始運(yùn)動(dòng)，使得電疇的體積會(huì)快速的增大，而與電場(chǎng)方向相反的電疇則會(huì)消失。矯頑電場(chǎng)的強(qiáng)度與溫度以及頻率都有很大的關(guān)系，通常隨著溫度的增加而下降，
隨著頻率的增加而增大。在早期，判斷鐵電體是否具有鐵電性的依據(jù)是是否有電滯回線，但是現(xiàn)如今相對(duì)于鐵電體來說，電滯回線己經(jīng)不是判斷鐵電性的唯一依據(jù)了。因?yàn)闇y(cè)量方法并不能準(zhǔn)確的判斷出，電滯回線確實(shí)是由鐵電性所引起的。
普通鐵電體與豫鐵電體存在著很大的區(qū)別區(qū)別。豫鐵電體比較明顯的特性主要是：（彌散相變，即順電相與鐵電相之間的轉(zhuǎn)變是逐漸變化的，而不是突然從一個(gè)相轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪粋�(gè)相，這種相變可以由介電溫譜觀測(cè)到，介電峰如果不是很尖銳而是很圓滑，就說明相變是彌散的。頻率色散，在介電溫譜的測(cè)試中，隨著頻率的增加，介電峰和損耗峰從低溫一側(cè)略微向高溫一側(cè)移動(dòng)，介電峰隨頻率的增加而降低，損耗峰隨頻率的增加而增加。PMN-PT的介電特性曲線如圖1.2所示。
�。╝）介電常數(shù)-溫度普線 （b）介電損耗-溫度普線
圖1.2弛豫鐵電體PMN-PT和普通鐵電體BaTiO3的介電特性曲線
1.2國(guó)內(nèi)外相關(guān)研究情況
1824 年Brewster 觀察到許多礦石具有熱釋電性。1880 年約·居里和皮·居里發(fā)現(xiàn)當(dāng)對(duì)樣品施加應(yīng)力時(shí)出現(xiàn)電極化的現(xiàn)象。然而在早期發(fā)現(xiàn)的所有熱釋電體中是不存在鐵電體的。在未經(jīng)處理的鐵電單晶中，電疇的極化方向是雜亂的，晶體的凈極化為零，熱釋電響應(yīng)和壓電響應(yīng)也十分微小，這就是鐵電體很晚才被發(fā)現(xiàn)的主要原因。直到1920年， 法國(guó)人Valasek 發(fā)現(xiàn)了羅息鹽（酒石酸鉀鈉）特異的介電性能，才掀開了鐵電體的歷史。鐵電體早在20世紀(jì)40年代就引起物理學(xué)界和材料學(xué)界的關(guān)注，但由于大塊鐵電晶體材料不易薄膜化,與半導(dǎo)體和金屬不相兼容,使其未能在材料和信息領(lǐng)域扮演重要色。隨著薄膜制備技術(shù)的發(fā)展，克服了制備高質(zhì)量鐵電薄膜的技術(shù)障礙，特別是能在不同襯底材料上沉積高質(zhì)量的外延或擇優(yōu)取向的薄膜，使鐵電薄膜技術(shù)和半導(dǎo)體技術(shù)的兼容成為可能。由于人工鐵電材料種類的不斷擴(kuò)大，特別是鐵電薄膜制備技術(shù)和微電子集成技術(shù)的長(zhǎng)足發(fā)展，以及光電子和傳感器等相關(guān)技術(shù)的發(fā)展,也對(duì)鐵電材料提出了小型化、集成化等更高的要求。正是在這樣的研究背景下，傳統(tǒng)的半導(dǎo)體材料和陶瓷材料結(jié)合而形成新的交叉學(xué)科—集成鐵電學(xué)(Integrated Ferroelectrics)出現(xiàn)了，并由此使鐵電材料及其熱釋電器件的研究和開發(fā)呈現(xiàn)2個(gè)特點(diǎn):①是由體材料組成的器件向薄膜器件過渡；②是由分立器件向集成化器件發(fā)展。正是在這種集成化器件中鐵電薄膜已經(jīng)成為硅或砷化鎵集成電路的重要組成部分。鐵電薄膜材料還被廣泛用于非易失性存儲(chǔ)器、動(dòng)感隨機(jī)存儲(chǔ)器、薄膜電容器、紅外探測(cè)器、介電熱輻射測(cè)量計(jì)、相存儲(chǔ)器和光學(xué)傳感器等等。復(fù)合成的集成器件或微小器件廣泛地應(yīng)用于軍事、航空航天、原子核工業(yè)和其它輻射環(huán)境中使用的新一代計(jì)算機(jī)等很多領(lǐng)域。
在過去的時(shí)間里，鐵電體的制備有很多的方法。其中應(yīng)用最廣泛的有射法、溶膠-凝膠法、激光分子束外延法、脈沖激光沉積法。從化學(xué)氣相沉積法到磁控或射頻濺射沉積法和溶膠-凝膠法都為制備性能卓越的鐵電薄膜做了深入的探索。
目前國(guó)內(nèi)主要研究單晶生長(zhǎng)的一些科研單位，如中科院上海桂酸鹽研究所、西安工業(yè)大學(xué)以及西安交通大學(xué)等，都已成功生長(zhǎng)出高質(zhì)量的類鐵電單晶，并且生長(zhǎng)單晶的方法也己研究的較為成熟，有很好的重復(fù)性以及穩(wěn)定性�？梢哉f已經(jīng)與國(guó)際水平差不多，在某些特有方面甚至是已經(jīng)超過了國(guó)際水平。在實(shí)際應(yīng)用當(dāng)中，生長(zhǎng)出的晶體尺寸、數(shù)量和質(zhì)量能夠滿足一些器件對(duì)材料的要求，為這類材料的商業(yè)化奠定了基礎(chǔ)采用改進(jìn)的方法，首個(gè)國(guó)內(nèi)高質(zhì)量的單晶由中科院上海娃酸鹽研究所成功地生長(zhǎng)出來，單晶的尺寸達(dá)，晶片的尺寸可達(dá)，圖為上海娃酸鹽研究所生長(zhǎng)出的單晶，以及場(chǎng)致應(yīng)變曲線如圖1.3。
圖1.3場(chǎng)致應(yīng)變曲線
2000年以來，西安工業(yè)與西安交通大學(xué)合作共同研究PMN-PT單晶的生長(zhǎng)及性能，將Bridgmab法進(jìn)行了改進(jìn)，成功的生長(zhǎng)出MPB處的PMN-32PT單晶，沒有明顯的雜質(zhì)，為純的丐鐵礦相結(jié)構(gòu)，其尺寸達(dá)Φ40mm×130mm，得到的晶體有很好的均勾性和一致性，k33達(dá)90%，d33也非常高，取值范圍為1600～2400pC/N，研究了在晶體生長(zhǎng)過程中韓鈦礦相結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，以及對(duì)出現(xiàn)的堪禍滲漏問題進(jìn)行了探討，同時(shí)也發(fā)現(xiàn)鐵電相的單斜相結(jié)構(gòu)可以通過偏壓作用誘導(dǎo)形成。
1.3論文研究的目的與意義
目前，鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的PMN-PT晶體的性能表征工作主要集中在介電，壓電和熱釋放方面，而對(duì)于光學(xué)性能研究相對(duì)較少。但是該種具有氧八面體類型的材料具有極優(yōu)異的電光效應(yīng)，特別是準(zhǔn)同型相界附近的電光系數(shù)普遍呈現(xiàn)極大值。據(jù)此，可能開發(fā)出高性能的電光材料，預(yù)期在激光，光纖通訊，光信號(hào)傳導(dǎo)等光學(xué)額領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用前景。為有效的探索該類晶體的光學(xué)性能，我們將使用不同波長(zhǎng)的光測(cè)其透過率和吸收率等光學(xué)性能，研究電疇與光學(xué)性能的聯(lián)系，然后加大小不同的外加電場(chǎng)，觀察電疇的.變化，測(cè)量光學(xué)性能，再利用不同的溫度退火，觀察光學(xué)性能，最后總結(jié)電疇形態(tài)與光學(xué)性能之間的關(guān)系。
基于以上的原因，本課題對(duì)晶體微結(jié)構(gòu)的成分分布和光學(xué)性能之間的關(guān)系進(jìn)行研究。
2本課題研究的主要內(nèi)容和擬采用的研究方案
2.1論文研究的主要內(nèi)容
本實(shí)驗(yàn)采用PMN-32PT鐵電單晶，定向切割，把切割下來的晶體在常溫下在熱臺(tái)偏光顯微鏡下觀察它的電疇形態(tài)，以及各種不同波長(zhǎng)光下的透過率和吸收率。給待測(cè)樣品加外加電場(chǎng)的電壓，觀察它的電疇形態(tài)，測(cè)量他的透過率和吸收率。由于結(jié)構(gòu)決定性能，所以通過對(duì)于不同結(jié)構(gòu)的材料各種性能不同推斷出結(jié)構(gòu)與光學(xué)性能直接的聯(lián)系從而得出結(jié)論。
(1) 在常溫下，偏光顯微鏡下觀察材料的電疇尺寸形態(tài)，不同波長(zhǎng)光下測(cè)量待測(cè)晶體的透過率和吸收率。
(2) 給待測(cè)樣品晶體加不同的外加電場(chǎng)，觀察電疇以及光學(xué)性能。
(3) 給待測(cè)樣品晶體加不同的溫度退火，觀察電疇以及光學(xué)性能。
(4) 通過不同狀態(tài)下的光學(xué)性能的不同來討論電疇與光學(xué)性能之間的聯(lián)系。
(5)計(jì)算不同極化電場(chǎng)和熱處理溫度下材料的禁帶寬度，分析外界條件對(duì)材料能級(jí)結(jié)構(gòu)的影響。
2.2試驗(yàn)方案
本文對(duì)待測(cè)樣品PMN-32PT二元晶體的微結(jié)構(gòu)，晶體的光學(xué)性能等方面進(jìn)行分析和表征。以下為試驗(yàn)方案流程：
先對(duì)樣品進(jìn)行切割，切割完成后對(duì)樣品表面進(jìn)行打磨和拋光，拋光完成后對(duì)樣品進(jìn)行清洗樣品制備完成以后就可以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)部分。
將樣品放在偏光顯微鏡下觀察其微觀結(jié)構(gòu)，并記錄照片信息。然后分別測(cè)量樣品的在紫外可見光分光光度計(jì)及紅外分光光度計(jì)下透過率和吸收率，并記錄數(shù)據(jù)。進(jìn)一步對(duì)樣品施加不同的外加電場(chǎng)，再次測(cè)量晶體在紅外和紫外可見下的透過率和吸收率。其次對(duì)樣品在不同溫度下退火，繼續(xù)測(cè)量晶體在紅外和紫外可見光下的透過率和吸收率。
對(duì)樣品加不同的外加電場(chǎng)在偏光顯微鏡下觀察其電疇形貌，然后再不同溫度退火在偏光顯微鏡下觀察其電疇形貌。
收集所有數(shù)據(jù)后，總結(jié)其結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能之間的關(guān)系。
3實(shí)驗(yàn)任務(wù)安排
第一學(xué)期14--15周查閱資料完成開題報(bào)告
17--18周開題答辯
第二學(xué)期 1--10周 完成實(shí)驗(yàn)室
11--15周整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
16--18周撰寫論文，準(zhǔn)備答辯
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